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重金屬檢測方法之原子吸收光譜法

更新時間:2014-11-22   點擊次數:3541次
      原子吸收光譜法是20世紀50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

  
 原子吸收光譜法分析過程如下:

1、將樣品制成溶液;

2、制備已知濃度的分析元素的校正溶液;

3、測出空白及標樣相應值;

4、相應值繪出校正曲線;

5、測出未知樣品的相應值;

6、依據校正曲線及樣品的相應值得出樣品濃度值。

  
       原子吸收光譜法是基于試樣蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產生共振吸收,其吸光度在一定范圍內與蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子濃度成正比,以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。

 

        原子吸收光譜法并不是嚴格幾何意義上的線,而是占據著有限的相當窄的頻率或波長范圍,即有一定的寬度。原子吸收光譜的輪廓以原子吸收譜線的中心波長和半寬度來表征。中心波長由原子能級決定。半寬度是指在中心波長的地方,極大吸收系數一半處,吸收光譜線輪廓上兩點之間的頻率差或波長差。半寬度受到很多實驗因素的影響。

影響 原子吸收光譜法吸收譜線輪廓的兩個主要因素:

       1、多普勒變寬。多普勒寬度是由于原子熱運動引起的。從物理學中已知,從一個運動著的原子發(fā)出的光,如果運動方向離開觀測者,則在觀測者看來,其頻率較靜止原子所發(fā)原子吸收光譜的光的頻率低;反之,如原子向著觀測者運動,則其頻率較靜止原子發(fā)出的光的頻率為高,這就是多普勒效應。原子吸收分析中,對于火焰和石墨爐原子吸收池,氣態(tài)原子處于無序熱運動中,相對于檢測器而言,各發(fā)光原子有著不同的運動分量,即使每個原子發(fā)出的光是頻率相同的單色光,但檢測器所接受的光則是頻率略有不同的光,于是引起譜線的變寬。

 

       2、碰撞變寬。當原子吸收區(qū)的原子濃度足夠高時,碰撞變寬是不可忽略的。因為基態(tài)原子是穩(wěn)定的,其壽命可視為無限長,因此對原子吸收測定所常用的共振吸收線而言,譜線寬度僅與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命有關,平均壽命越長,則譜線寬度越窄。原子之間相互碰撞導致激發(fā)態(tài)原子平均壽命縮短,引起譜線變寬。碰撞變寬分為兩種,即赫魯茲馬克變寬和洛倫茨變寬。

 

      在通常的原子吸收測定條件下,被測元素的原子蒸氣壓力很少超過10-3mmHg,共振變寬效應可以不予考慮,而當蒸氣壓力達到0.1mmHg時,共振變寬效應則明顯地表現出來。洛倫茨變寬是指被測元素原子與其它元素的原子相互碰撞引起的變寬,稱為洛倫茨變寬。洛倫茨變寬隨原子區(qū)內原子蒸氣壓力增大和溫度升高而增大。


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